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      依托河北工業大學,專業設計加工中小試精餾塔,催化劑評價裝置
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      實驗室日常管理之設備使用保養篇時間:2017-02-25 19:57【關閉】

       實驗室日常管理之設備使用保養篇
      摘要:對于在化工研發機構工作的人員,實驗室是非常熟悉的場所之一,熟悉實驗室常用儀器設備的使用保養,是必不可少的基本要求。本文結合實驗室常見的幾種儀器設備,進行使用保養方法介紹。

      引言
      化工行業屬于基礎性行業,在國民經濟中的應用極其廣泛,化工實驗室研發人員更是遍布各行各業。化工實驗室研發人員職業有著廣闊的發展前景,因為我們的生活中充滿著各種化學產品,從橡膠的生產到塑料的發明,從化妝品到涂料。新的化學產品還在不斷涌現,化學工藝的發展不會就此停歇。作為化工實驗室研發人員,還有很多產品等著我們去創造與完善。作為化工實驗室研發人員,不僅要熟悉實驗室常用儀器設備的基本操作,更要了解其維護保養方法,才能更好地在實驗室從事研發工作。下面將介紹幾種實驗室常用設備的使用保養方法。
      1、氣相色譜儀

       

      氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術。當多組份的分析物質進入到色譜柱時,由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數不同,因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同,經過一定的柱長后,順序離開色譜柱進入檢測器,經檢測后轉換為電信號送至數據處理工作站,從而完成了對被測物質的定性定量分析。氣相色譜儀的使用保養方法:
      (1)嚴格按照說明書要求,進行規范操作,這是正確使用和科學保養儀器的前提。
      (2)使用高純載氣,純凈的氫氣和壓縮空氣,盡量不用氧氣代替空氣。
      (3)確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當、匹配,一般指導流速依次為載氣30ml/min,氫氣30ml/min ,空氣300ml/min。針對不同的儀器特點,可在此基礎上,上下做適當調整。
      (4)經常進行試漏檢查(包括進樣墊),確保整個流路系統不漏氣。
      (5)氣源壓力過低(如不足10~15個大氣壓),氣體流量不穩,應及時更換新鋼瓶,保持氣源壓力充足、穩定。
      (6)對新填充的色譜柱,一定要老化充分,避免固定液流失,產生噪音。
      (7)注射器要經常用溶劑(如丙酮)清洗。試驗結束后,立即清洗干凈,以免被樣品中的高沸點物質污染。
      (8)要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞,要包一層聚乙烯膜,以保護橡皮塞不被溶劑溶解。
      (9)避免超負荷進樣(否則會造成多方面的不良后果)。對不經稀釋直接進樣的液態樣品進樣體積可先試0.1ul(約100ug),然后再做適當調整。
      (10)對于不穩定的農藥、中間體,最好用溶劑稀釋后再進行分析,這樣可以減少樣品的分解。
      (11)盡量采用惰性好的玻璃柱(如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱),以減少或避免金屬催化分解和吸附現象。
      (12)保持檢測器的清潔、暢通。為此,檢測器溫度可設得高一些,并用乙醇、丙酮和專用金屬絲經常清洗和疏通。
      (13)保持氣化室的惰性和清潔,防止樣品的吸附,分解。每周應檢查一次玻璃襯管,如污染,清洗烘干后再使用。
      (14)定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應每月拆下柱子檢查一次。如污染應擦凈柱內壁,更換1~50px填料,塞上新的經硅烷化處理的玻璃棉,老化2小時,再投入使用。
      (15)做完試驗,用適量的溶劑(如丙酮)等沖一下柱子和檢測器。
      2、精餾塔

       

      精餾是一種利用回流使液體混合物得到高純度分離的蒸餾方法,是工業上應用最廣的液體混合物分離操作,廣泛用于石油、化工、輕工、食品、冶金等行業。精餾塔就是利用精餾原理將液體混合物多次部分氣化、多次部分冷凝,利用其中各組分揮發度不同的特性,實現分離目的的單元操作設備。玻璃精餾塔的操作維護方法(以天津帝銳真空間歇式玻璃精餾裝置為例):
      1、操作
      1)檢查塔體各部分是否接線完好,各接口及閥門處是否干凈,是否已抹上真空硅脂。
      2)檢查各熱電偶是否連接上,其中塔節上的熱電偶應在塔壁上,塔釜熱電偶應插入塔釜測溫玻璃管內,塔頂熱電偶應在塔頂冷凝器測溫套管內。
      3)將控制柜接上電源,打開冷凝水,向塔釜內加入物料。
      4)閉合儀表電源開關,此時各儀表開始閃動,并在儀表窗內顯示溫度,根據試驗需要將各儀表溫度調節到指定值,塔釜溫度則通常設定為釜內液體的沸點。
      5)在打開真空泵之前先確認所有閥門(尤其注意緩沖罐到U型真空計間的針閥,開泵前確認關閉,避免破壞真空計)是否完全關閉,確認關閉后,緩慢打開緩沖罐到U型真空計間的針閥,待其穩定后,打開總閥門,之后緩慢打開收集罐真空閥門,再打開塔體真空閥門,打開收集罐接液閥門。 整套裝置真空度可調節放空閥門。
      6)當塔頂有蒸汽出現并開始有液體回流時,保持全回流狀態30min。
      7)將回流比開關閉合并設定適宜的回流比,此時塔頭擺針開始有規律的擺動,將收集罐放液閥打開,使塔頭內的液體進入到貯瓶中。
      8)當需要接出收集罐內的液體時,需關閉收集罐真空閥門,關閉玻璃收集罐的兩個玻璃閥門,使收集罐與塔體的真空隔開,之后打開放空閥門,將收集罐恢復常壓,隨后關閉放空閥門,即可接出液體。
      9)如果分析后的產品純度或反應程度不能滿足實驗要求,可以改變各點溫度及回流比的值。
      10)實驗完畢后先停止加熱,待塔內液體都流入塔釜后再停止冷卻水。
      2、維修保養
      1)本裝置中的精餾塔,塔內物料十分清潔,無污染,可多年一般性檢查其密封,只有在填料蒸餾效果明顯降低進行大修時,需將全塔拆卸,填料取出重新填充更換損壞的填料和密封墊片,并進行全塔氣密性試驗。
      2)每年檢修時應將塔釜內的污垢仔細清洗干凈,并將塔節內壁用毛刷沖洗。
      3)每年檢修時,應采用化學清洗劑對冷凝器內的管外壁進行清洗除垢。
      4)檢修時,應對儀器、儀表進行檢查和校正,以使其處于良好狀態。
      5)檢修時對法蘭、閥門、管件等仔細檢查,損壞和失效者應及時更換。
      6)檢修時應對裝置中所有的保溫層進行檢查,損壞和失效者應及時更換。
      3、馬弗爐

       

      馬弗爐在中國的通用叫法有以下幾種:電爐、電阻爐、茂福爐、馬福爐。馬弗爐是一種通用的加熱設備,依據外觀形狀可分為箱式爐、管式爐、坩堝爐。高溫馬弗爐是一種通用的加熱設備,也叫高溫箱式爐 。其適用于電子陶瓷與高溫結構陶瓷的燒結、玻璃的精密退火與微晶化、晶體的精密退火、陶瓷釉料制備、粉末冶金、納米材料的燒結、金屬零件淬火及一切需快速升溫工藝要求的熱處理。馬弗爐的使用和維護保養方法:
      1、設備必須在以下環境條件下使用:
      1)室內使用,環境溫度-10~40℃;
      2)海拔不超過1000米;
      3)環境相對濕度不超過85%RH;
      4)周圍環境沒有導電塵埃、易燃易爆物體和氣體,及嚴重破壞金屬的腐蝕性氣體;
      5)沒有震動及顛簸。
      2、定期檢查電路系統連接部分的接觸是否良好。
      3、正確使用操作規范,最高使用溫度下不能長期使用,切記超溫、超負荷運行,嚴防驟升高溫和停電急冷,以免損傷爐膛及電熱絲。
      4、嚴禁將含有較高水分、含有揮發物、有機物等的工件直接進入爐內加熱處理。
      5、嚴禁將金屬、玻璃等高溫熔化物質在無坩堝裝載的情況下進入爐內加熱處理。
      6、經常檢查電熱元件情況,若發生老化、斷裂、短路應及時修復和調換。
      7、經常清除爐內的屑料塵粒和散落物等,以保持爐內的清潔。
      8、嚴禁超載使用本設備,以免造成設備結構損壞。
      4、旋轉蒸發儀

       

      旋轉蒸發儀是采用旋轉蒸發瓶(梨形燒瓶),增大蒸發面積在減壓下置于水浴中一邊旋轉,一邊加熱的裝置,使瓶內溶液擴散蒸發,是化學工業、醫藥工業、高等院校和科研實驗室等單位用于制造及分析實驗賴以使用用于濃縮、干燥、回收等較為理想的必備儀器。旋轉蒸發儀的使用保養方法:
      1、用前仔細檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
      2、用軟布(可用餐巾紙替代)擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進入。
      3、各接口不可擰得太緊,要定期松動活絡,避免長期緊鎖導致連接器咬死。
      4、先開電源開關,然后讓機器由慢到快運轉,停機時要使機器處于停止狀態,再關開關。
      5、各處的聚四氟開關不能過力擰緊,容易損壞玻璃。
      6、每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡、污漬、溶劑剩留,保持清潔。
      7、停機后擰松各聚四氟開關,長期靜止在工作狀態會使聚四氟活塞變形。
      8、定期對密封圈進行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。
      9、電氣部分切不可進水,嚴禁受潮。
      10必須采購原廠正宗配件,隨意使用其他配件對機器會造成致命的損害。
      11、對機器做任何修理或檢查時,一定要先切斷電源,水源。注明,本設備屬于易碎產品,請使用者在使用時小心輕放。
      總結
      儀器設備的良好運行離不開平時的規范操作和正確的維護保養,熟悉儀器設備的基本操作,了解儀器設備的維護保養方法,是每一個化工實驗室研發人員必須具備的基本實驗素養,具備了這些基本實驗素養后,才能保證化工實驗室研發項目順利、安全、高效地進行。

      青海快3